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Determination of Surface Area by Surfactant Adsorption in Aqueous Suspension — I. Dodecylamine Hydrochloride

Published online by Cambridge University Press:  01 July 2024

G. William Kalb*
Affiliation:
Department of Mineralogy, The Ohio State University, Columbus, Ohio
R. Bruce Curry
Affiliation:
Department of Agricultural Engineering, Ohio Agricultural Research and Development Center, and The Ohio State University, Wooster, Ohio
*
Formerly graduate assistant, Department of Agricultural Engineering Ohio Agticultural Research and Development Center, Wooster, Ohio.

Abstract

Conductometric titrations of clay suspensions with surfactant solutions offer a rapid method of surface area determination of clay particles suspended in aqueous media. A cationic surfactant, dodecylamine hydrochloride, was used in this investigation. This surfactant was adsorbed by electrostatic bonding at cation exchange sites and by van der Waals forces. A monomolecular or bimolecular layer of the surfactant coats the particle and the completion of the layer is determined from a change in slope of the conductometric titration curve due to the formation of micelles. Good agreement between this method and BET determined values were obtained for kaolinite. The bentonite suspensions had a strong tendency to flocculate after the initial stage of adsorption causing the results to vary considerably. This method of surface area measurement of clay particles offers many advantages over the present techniques: (1) a dry particle is not required; (2) the equipment is inexpensive and available in many laboratories; (3) the method is rapid; (4) vacuum and high temperature are not required, and (5) the method measures the internal as well as external surface area.

Résumé

Résumé

La titration conductométrique des suspensions d’argile avec des solutions surfactantes offre une méthode rapide de détermination de la superficie des particules d’argile en suspension dans un milieu aqueux. On a employé dans cette étude un surfactant cationique, l’hydrochlorure de dodecylamine. Ce surfactant a été adsorbé par liaison électrostatique aux endroits de l’échange cationique ainsi que par les forces de van der Waals. Une couche monomoléculaire ou bimoléculaire de surfactant enrobe la particule et l’achèvement de la couche est déterminé par une modification de la pente de la courbe de titration conductométrique en raison de la formation de micelles. On a obtenu un bon accord entre cette méthode et les valeurs BET pour le kaolinite. Les suspensions de bentonite montraient une tendance marquée à la flocculation après l’étape initiale de l’adsorption; par conséquent il y avait une variation importante dans les résultats. Cette méthode de mesure de la superficie des particules d’argile offre de nombreux avantages par rapport aux techniques actuelles: (1) une particule sèche n’est pas nécessaire; (2) le matériel est peu coûteux et disponible dans beaucoup de laboratoires; (3) il s’agit d’une méthode rapide; (4) le vide et une température élevée ne sont pas nécessaires, et (5) la méthode mesure la superficie intérieure aussi bien que la superficie extérieure.

Kurzreferat

Kurzreferat

Leitfäihigkeitstitrationen von Tonsuspensionen mit oberflächenaktiven Lösungen stellen ein Schnellverfahren zur Messung des Oberflächeninhaltes von Tonteilchen, die in wässrigen Medien suspendiert sind, dar. In dieser Arbeit wurde ein kationisch wirksames Mittel, Dodecylamin Hydrochlorid verwendet. Das oberflächenaktive Mittel wurde durch elektrostatische Bindung an Kationenaustauscher-Stellen sowie durch van der Waals Kräfte adsorbiert. Eine monomolekulare oder bimolekulare Schicht des oberflächenaktiven Mittels bedeckt das Teilchen, und die Komplettierung der Schicht wird mit Hilfe einer Änderung in der Neigung der Leitfähigkeitstitrationskurve infolge der Bildung von Mizellen festgestellt. Für Kaolinit wurde gute Übereinstimmung zwischen dieser Methode und BET-bestimmten Werten erhalten. Die Bentonit-Suspensionen neigten stark dazu nach der ersten Adsorptionsstufe auszuflocken wodurch die Ergebnisse starken Schwankungen unterworfen waren. Diese Methode der Messung des Oberflächeninhalts von Tonteilchen bietet eine Reihe von Vorteilen gegenüber den gegenwärtig angewendeten: (1) trockene Teilchen sind nicht erforderlich; (2) die Ausrüstung ist billig und in den meisten Laboratorien verhanden; (3) die Methode ist schnell; (4) Vakuum und hohe Temperatur sind nicht erforderlich, und (5) die Methode misst den inneren sowie den äusseren Flächeninhalt.

Резюме

Резюме

Кондуктометрическое титрование глинистых суспензий поверхностно-активными растворами предоставляет быстрый метод определения площади поверхности глинистых частиц, которые суспендированы в водных средах. Катионное поверхностно-активное вещество, додекиламиновый гидрохлорид, применялось в настоящем исследовании. Это поверхностно-активное вещество адсорбировалось электровалентной связью в местах катионного обмена, а также вандервальсовыми силами. Мономолекулярный или бимо-лекулярный слой поверхностно-активного вещества покрывает частицу,азавершение покрытия определяется по изменении в наклоне кривой кондуктометрического титрования вследствие образования мицелл. Хорошее согласование между этим методом и значениями, определенными по системе ВЕТ, получено было для каолинита. Суспензии бентонита обла-дают сильной склонностью к флоккуляции после исходной фазы адсорбции, вызывая крупные разницы в результатах. Настоящий метод измерения площади поверхности глинистых частиц предоставляет много преимуществ, по сравнению с применяемыми теперь методами: (I) не надо иметь сухой частицы; (2) оборудование гёщевое и имеется в распоряжении во многих лабораториях; (3) метод этот быстрый; (4) нет нужды в вакууме и в высоких температурах и (5) методом этим измеряется как внутренняя, так и внешняя площадь поверхности.

Type
Research Article
Copyright
Copyright © 1969, The Clay Minerals Society

Access options

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Footnotes

*

Approved as Journal Artide No. 119-68 of the Ohio Agricultural Research and Development Center, Wooster, Ohio. The study reported here was supported in part by a research grant (NSF-GK-119) from the National Science Foundation.

References

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