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A Method for Preparing Pelleted Clay Samples of Semi-Micro Quantity for Differential Thermal Analysis

Published online by Cambridge University Press:  01 July 2024

Pei-Lin Tien
Affiliation:
State Geological Survey, The University of Kansas, Lawrence, Kansas 66044
Maynard P. Bauleke
Affiliation:
State Geological Survey, The University of Kansas, Lawrence, Kansas 66044

Abstract

A semi-micro quantity (10-15 mg) sample of clay is pressed into a 3 mm diameter pellet for differential thermal analysis (DTA) in a STONE-TRACOR ring microsample holder. The pellet is transferred to the sample holder dish with a vacuum tweezers. Platinum sample dishes are also handled by vacuum tweezers to avoid denting the dishes or damaging the thermocouple wires. The DTA curves obtained by the pellet method are highly reproducible. The resolution and sensitivity of reaction peaks are equivalent to or better than those produced by a large sample (200 mg) packed into a nickel block holder.

Résumé

Résumé

Une semi-micro quantité (10-15mg) d’argile est compressée en une pastille de 3 mm de diamètre pour l’analyse thermale différentielle (ATD) dans un anneau Stone-Tracor. La pastille est transférée avec des pinces à vide dans la capsule. Les capsules de platine sont également manipulées avec des pinces à vide pour éviter de les denteler ou d’endommager les fils du thermocouple. Les courbes ADT obtenues par la méthode des pastilles sont hautement reproductibles. La résolution et la sensitivité des crêtes de réaction sont équivalentes ou supérieures à celles produites par un grand échantillon (200 mg) pressé dans un support de nickel.

Kurzreferat

Kurzreferat

Eine Tonprobe semimikroskopischer Grösse (10-15 mg) wird zu einem Plätzchen mit 3 mm Durchmesser gepresst um in einem STONE-TRACOR Ringmikroprobenhalter einer differen-tiellen thermischen Analyse (DTA) unterzogen zu werden. Das Plätzchen wird mittels einer Vakuumpinzette in die Schale des Probehälters überführt. Die Platinprobenschalen werden ebenfalls mit Vakuumpinzetten behandelt um jede Verbeug ung der Schalen oder Beschädigung der Thermoelementdrähte zu verhindern. Die mittels der Plätzchenmethode erhaltenen DTA Kurven sind sehr gut reproduzierbar. Die Schärfe und Empfindlichkeit der Reaktionsspitzen sind gleichwertig oder besser als die mittels einer grossen Probe (200 mg) in einem Nickelblockgerät erhaltenen.

Резюме

Резюме

Из полумикроколичества (10-15 мг) глины под прессом получается таблетка для дифференциального термического анализа (ДТА) в специальном кольцевом держателе. Таблетка помещается в держатель с помощью вакуумного пинцета. Последний употребляется и для манипулирования с платиновым держателем, чтобы избежать его повреждения и повреждения термопары. Кривые ДТА, полученные с помощью этой методики, характеризуются высокой воспроизводимостью. Разрешение пиков и чувствительность не отличаются от таковых для больших новесок (200 мг) в никелевом блокодержателе или превосходят их.

Type
Research Article
Copyright
Copyright © The Clay Minerals Society 1970

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References

Mackenzie, R. S. and Farquharson, K. R. (1953) Standardization of differential thermal analysis technique: Proc. 19th Session Intern. Geol. Cong., Algiers, 1952, 183200.Google Scholar